微小流量计在反烃化侧线实验项目中的应用

摘    要：

目前, 苯酚丙酮装置异丙苯单元的烃化和反烃化反应均采用β分子筛催化剂, 该催化剂存在苯烯比和循环量大、动能消耗高、苯洗频繁、生产效率低等问题。国内苯酚丙酮行业其它生产厂家纷纷采用MCM系列催化剂, 某研究院也开发出新型MCM-49烃化催化剂和HMCM-49反烃化催化剂。为了确认新型催化剂性能是否优良, 实现节能降耗, 提高苯酚丙酮产品创效能力, 建立一套反烃化侧线实验装置。由于该实验装置中测量参数值较小, 只能采用微小流量计进行测量。

某厂12万吨/年苯酚丙酮装置异丙苯单元的烃化和反烃化反应均采用β-分子筛催化剂, 该催化剂存在苯烯比和循环量大、动能消耗高、苯洗频繁、生产效率低等问题。国内苯酚丙酮行业其它生产厂家纷纷采用MCM系列催化剂, 某研究院也开发出新型MCM-49烃化催化剂和Hβ-MCM-49反烃化催化剂。为保证我厂苯酚丙酮装置优化运行, 采用性能优良催化剂, 实现节能降耗, 提高苯酚丙酮产品创效能力, 同时为了积极推进公司科研成果产业化, 在2012年5月~2013年10月已完成MCM-49烃化催化剂侧线试验研究的基础上, 从2014年1月起继续开展了Hβ-MCM-49反烃化催化剂侧线试验研究。

利用苯酚丙酮异丙苯单元新建侧线试验装置开展Hβ-MCM-49催化剂性能测试试验, 为反烃化催化剂工业化应用条件确定与优化提供可靠依据。

侧线试验装置由原料混合与预热器、反烃化反应器和样品采集等部分组成, 试验规模可达到480吨异丙苯/年。

反烃化反应器为固定床反应器, 共分3个床层, 反应器直径为400mm, 高度4588mm。本次侧线试验反烃化反应器中催化剂装填量43kg, 仅装填第3床层, 催化剂的装填高度为780mm, 利用催化剂床层下部设固定测温口, 测量催化剂床层的温度。侧线试验装置采用DCS自动控制。

本次侧线试验的原料为循环苯和二异丙苯, 均来自苯酚丙酮装置异丙苯单元, 其规格按每次原料分析数据确定。具体规格范围及工艺参数如表1所示。

原料进料量的确定:根据催化剂填装量及催化剂载荷确定, 并根据试验选定的测试条件, 如空速、循环苯/二异丙苯比确定循环苯和二异丙苯加料量。

表1 原料规格及工艺参数     下载原表

本试验主反应为循环苯中的苯与混合二异丙苯中的邻、间、对位二异丙苯, 在Hβ-MCM-49反烃化催化剂作用下, 进行烷基转移反应生成异丙苯。其反应方程式如下:

侧线试验工艺流程如图1所示。

侧线试验装置完全按照大装置反烃化反应器 (R-002) 的进料模式, 所有原料从异丙苯单元引入, 反应后物料又回到大装置异丙苯单元中。

图1 工艺流程图

图1中:

(1) 循环苯在苯循环流量调节阀FRC-0007的导淋阀引入。 (二楼)

(2) 二异丙苯在反烃化进料调节阀FRC-0303的导淋阀引入。 (一楼)

(3) 侧线试验中反应完的物料回到T-003塔釜。

(4) 循环苯经过流量调节阀FRC-101、二异丙苯经过流量调节阀FRC-102, 两者混合后经加热器 (E-001-1) 加热到120℃~190℃之间, 由反应器顶部进入反应器中。反应后的物料经压力调节PRC-101进入到大装置的二段闪蒸塔T-003塔釜底部。控制PRC-101在1.0~1.4MPa之间, 保证反应器中的物料在液相中反应。

微小流量计主要应用于工艺介质流量非常小的场合, 由于该装置为实验装置, 流量通常控制在50L/h左右, 因此常规测量仪表根本达不到测量要求。根据工艺介质特点, 初步拟选用小口径质量流量计、小口径内藏孔板流量计、小口径变面积转子流量计实现在线测量目的。经与流量计厂家西安东风机电设备有限公司、重庆川仪有限公司、承德克罗尼仪表有限公司技术交流和综合性能价格比较分析。分析结果表明采用质量流量计虽然精度较高, 密度也可在线测量, 但相对价格较高;采用小口径变面积转子流量计误差相对较大;***后决定采用重庆川仪的EJA115系列小口径孔板流量计进行工艺参数测量。

在管道内部装上孔板或喷咀等节流件, 由于节流件的孔径小于管道内径, 当流体流经节流件时, 流速截面突然收缩, 流速加快。节流件后端流体的静压力降低, 于是在节流件前后产生静压力差, 该静压力过的流体流量之间有确定的数值关系。

流量的计算公式:

可简化为:

式中:

ρ为工作状态下, 被测介质密度, kg/m3;

Q为工作状态下, 体积流量, m3/h;

M为工作状态下, 质量流量, kg/h;

d为工作温度下, 节流件开孔直径, mm;

ε为流束膨胀系数, 对于液体ε=1;

α为流量系数, 对于角接取压标准孔板和标准喷嘴α=α0×rRe;

△p为差压上线, k Pa。

据简化公式可看出, 影响孔板流量计算的关键参数对于液体, 主要为介质密度和孔板前后差压值。

普通孔板流量计通常量程比为3:1, 主要受以下3方面因素影响:

(1) 差压计精度影响。因此如果差压计精度是1.5级, 加上附加误差影响综合误差会在3.7%左右, 因此20%以下流量都存在不确定度可能。

(2) 流出系数影响。流出系数为通过节流装置的实际流量与理论流量和之比, 通常与雷诺数有关。

(3) 可膨胀系数影响。通常忽略不计。

目前, 随着差压变送器精度不断提高, 可以达到0.075%。二次仪表智能化也不断改进, 不仅可以准确进行流量累计计算, 还可以修正流出系数和可膨胀系数引起的误差。因此, 现在的孔板流量计量程比可以达到10:1以上。

对于小口径孔板流量计扩展量程通常有以下3种方法:

(1) 将流量管道按不同口径并联分别安装不同差压流量计进行组合测量。在流量波动大的场合, 可以选择切换不同口径管道来进行测量。

(2) 改变孔板孔径。在差压值不变, 增大孔板孔径 (在β值范围内) 可以增大测量量程。

(3) 用1台孔板并联不同差压的变送器进行测量。采用1台节流装置并联2台 (以上) 差压变送器切换测量, 可以测得更大的流量量程范围。

由于现有装置有旧的小口径孔板流量计, 考虑节约投资决定利用现有小口径孔板流量计进行参数修正和测量。原有小口径孔板流量计参数如下:

仪表位号:F T-103;测量介质:丙烯;测量量程0~140L/h;孔板内径:2.527mm;差压值:0~1085.2mm H2O;介质密度:0.502。

需要替代流量计工艺参数:

仪表位号:FT-101测量介质:二异丙苯;介质密度:0.862。根据上述流量计算公式在差压不变情况下, 采用FT-103替FT-101进行测量修正后量程为 。完全满足50L/h的工艺测量指标要求。

为验证流量是否准确, 在DCS系统组态了流量累计器功能。在现场安装计量罐进行计量累计。通过DCS累计数据和计量罐累计数据对比, 确认仪表修正后计量数据准确, 误差控制在1%以内, 达到了工艺指标要求。

在工艺人员和仪表维护人员共同配合下, Hβ-MCM-49反烃化催化剂侧线试验共进行672h, 其具体试验条件及相应的结果如表2所示。

表2 试验数据汇总表

实验结果表明微小流量计完全满足实验要求, 满足工艺参数测量要求, 并取得较好的效果。上述实验结果从反烃化反应过程可以得出以下结论:

在反应温度一定条件下, 循环苯/二异丙苯质量比增大, 二异丙苯的转化率升高, 正丙苯、三异丙苯等杂质生成量减少。

在循环苯/二异丙苯及二异丙苯空速一定条件下, 反应温度升高, 二异丙苯转化率升高, 同时正丙苯、三异丙苯等杂质生成量也增多。

在反应温度一定条件下, 二异丙苯空速增大, 二异丙苯转化率降低, 正丙苯、三异丙苯等杂质生成量增多。